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揮發分的測定，是將煤樣在（900±10）℃的溫度下，隔絕空氣加熱7min。由于空氣干燥煤樣中總含有一定量水分，加熱過程中產生的水汽隨揮發分一道逸出；另外燃煤中含有數量不等的碳酸
鹽（褐煤及高揮發分煙煤中碳酸鹽含量一般較高），它們在815℃以前，就可以完全分解放出二氧化碳，它們也將隨揮發分一道逸出。故揮發分測定結果的計算中就要考慮上述因素，否則測定
結果必然偏高，這也不能真正放映煤中揮發分的實際含量。
（1）空氣干燥煤樣揮發分Vad按下式計算：
Vad= ×100-Mad （4-9）
式中：Vad—空干基煤樣揮發分，%
—煤樣加熱后減少的質量，g；
m—空干基煤樣的質量，g；
Mad—空干基煤樣的水分，%
式中 為揮發出的物質總量，它含有空氣干燥基水分及碳酸鹽二氧化碳在內，當煤中碳酸鹽二氧化碳含量校園2%時，則忽略不計。故將揮發物（ ）的質量分數減去空干基水分含量即為揮發分
（注意此處揮發物不能等同揮發分），即式（4-9）所示。
（2）空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量在2%-12%內，則Vad按下式計算：
Vad= ×100-Mad-(CO2)ad （4-10）
式中：(CO2)ad—空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，%；
其他符號意義同前。
（3）當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時，則Vad按下式計算
Vad= ×100-Mad-[ (CO2) ）ad ] ad-(CO2)ad，（焦渣）] （4-11）
式中：(CO2)ad，焦渣—焦渣中二氧化碳含量，%
其他符號意義同前。
（4）煤中二氧化碳的測定參見國標GB/T218-1996。其測定原理是：用鹽酸處理煤樣，煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳，后者用堿石棉吸收。根據吸收劑的增重，求得煤中碳酸鹽二氧化碳含量。
